泰山医学院本科毕业设计聚合物涂层在磁场中的分子印迹与荧光现象
摘要:在本研究中,分子印迹技术是用来准备磁,荧光分子印迹聚合物微球(荧光m-mip)识
别和分离的化学物质。荧光m-mip准备使用Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒结合荧光素异硫氰酸酯)作为荧光材料与表面分子印迹法。磁性荧光分子印迹聚合物的特点是荧光分光光度计、x 射线粉末衍射,振动样品磁强计、扫描和透射电子显微方法。结果表明的荧光m-mip不仅有优秀的超顺磁性和维护的晶体结构磁性纳米粒子,但也稳定的荧光。识别选择性磁荧光聚合物为模板分子,研究了核苷类似物。结果表明,荧光淬灭,双酚a一个(选择性目标)为荧光m-mip都高于结构类似物,这说明了识别选择性对双酚a,同时,荧光磁性非印迹聚合物(m冻伤)更高的荧光淬灭的荧光m捏在流程的重新连接。因此,荧光米mip技术可用于识别、磁性
分离和检测的双酚A的荧光光谱法没有任何耗时洗脱。
关键词:磁性荧光分子印迹聚合物(荧光m mip),异硫氰酸荧光素,磁分离、荧光分析
简介
如今,塑料产品广泛应用在日常生活中,例如,食品包装,瓶装水,等等。他们安全应注意由学者和公众。双酚A(BPA羟苯基，丙烷)广泛用于生产聚合物材料等环氧树脂、polycarbonates和不饱和聚酯树脂。二是用作增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂、热稳定剂、杀虫剂、反应抑制剂和其他精细化工产品。此外,双酚A作为添加剂在塑料产品,它可以提高透明度的产品,耐用性、耐压性、重量、腐蚀电阻。它也适用于内部涂层在婴儿奶瓶、饮料瓶、喷射注射器和金属食品容器。研究表明,双酚A会从塑料制品受热释放。它是发现,双酚A会导致内分泌失调,代谢紊乱,影响儿童发育和免疫力,甚至癌症或其他健康问题。因此,跟踪分析BPA具有十分重要的意义和紧迫性.
分子印迹技术(MIT)是一个新的强大的技术准备合成聚合物与预先确定的分子识别性能。相比传统的分离检测技术,麻省理工学院已经许多优良特性,如预先确定的结构,具体的识别、选择性和良好的实用性。这个
印迹聚合物稳定、健壮和耐一宽范围的pH值、溶剂、热稳定性和回收使用。分子印记聚合物(MIP)已经广泛应用于许多领域,如固相萃取、色谱分离、反应催化剂,生物传感器。传统分子印迹材料通常散装聚合物。因此很难提取原始模板位于内陆地区由于高度交联性质。纳米印迹材料如簇,纳米薄膜,纳米线和核壳纳米压印nanoparticles15-17广泛用于选择性识别和检测。但有时分离和恢复印迹材料的纳米结构通过过滤器是困难的。如何迅速和完全独立的纳米印迹材料的液相是重要的。
磁性纳米颗粒有许多优越的特点比如体积小、磁化率、高矫顽力和功能modications。
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泰山医学院本科毕业设计他们可以应用在各种催化等领域,具体、传感器、生物工程和磁分离。18、19磁性荧光粒子结合磁性和荧光物质,将荧光,磁响应性和表面功能。它被广泛用于控制药物载体、磁共振成像、生物传感器、离解和细胞的识别,生物医学领域和生物制药等。-磁性荧光通过使用Fe3O4@SiO2粒子合成和有机荧光染料都有报道。今23铝等林和同事报道了磁性荧光粒子获得使用稀土掺杂与欧盟在吗表面的磁Fe3O4@SiO2粒子
磁性荧光分子印迹聚合物(荧光m mip)得到了磁性荧光颗粒涂层在分子印迹技术。……很重要。的荧光m mip不仅有优秀的超顺磁性和荧光标记,但也高特定识别。荧光m mip是快速和方便地分离由外部磁场通过荧光光谱分析领域。到目前为止,一些研究结果报道关于荧光m mip。李等等人报道了纳米粒子的荧光m mip得到在Fe3O4@SiO2-Dye-SiO2粒子表面使用17-β雌二醇作为一个模板。
在这项研究中,荧光纳米颗粒的磁性(Fe3O4@SiO2-FITC)合成了通过使用荧光素异硫氰酸酯和Fe3O4@SiO2粒子。和使用表面印迹技术、荧光m mips准备通过使用双酚A作为模板分子。Fe3O4@SiO2-FITC纳米粒子是超顺磁的,荧光和有效识别目标分子。那么解决方案是通过荧光光谱分析当荧光m mip珠子用于检测双酚A在样品。荧光m mips进一步扩大范围的应用分子印迹技术。
实验
材料：硫酸亚铁七水硫酸锌(摘要·7水),氢氧化铵,（APS),和原硅酸四乙酯(以正矽酸乙酯)是购买的嘉兴精波尔试剂公司(嘉兴中国);铁六水三氯化铁(FeCl3·6 h2o)、乙腈和甲基丙酸烯酸(MAA)取自国药控股化学试剂有限公司(上海,中国),甲醇被购买从杭州化学试剂有限公司(杭州、中国);乙烯二甲基丙烯酸酯(AIBN)、双酚A(BPA),异硫氰酸荧光素(牛血清白蛋白)、双酚AF(BPAF)和氢化双酚A(h bpa)从上海购买的纯工业有限公司(上海,中国),柠檬酸是获得从上海化学试剂有限公司(上海,中国);乙醇是获得从临安青山化学试剂工厂(临安,中国),盐酸是获得从浙江Juhua赴英国威尔士化工有限公司(衢州,中国);乙酸均来自浙江中兴化学试剂有限公司(金华,中国)。
仪表和表征。傅里叶变换红外(FTIR)光谱的纳米颗粒被记录与nexus - 470(尼科莱牌手表,美国)谱仪用溴化钾方法。热重分析(TGA)表现在sta - 409 pc仪器(德国)房间温度到800 oC与加热速率的20摄氏度分钟1在氮气流。磁特性测量与湖岸7407(湖岸,美国)振动样品磁力测定(语义)在室温下。结构粉末样品的特点是通过一个dx - 2600x射线衍射仪(XRD,丹东,中国)。产品大小的特点是一个jem - 200残雪传输电子显微镜(TEM;JEOL、日本)。和样品瞬变电磁测量准备将一滴对试样铜网格上涂上一层碳。浓度的分析了所有的解决方案在uv - 2550UV / vis光谱仪(日本岛津公司、日本)。扫描电子显微镜(SEM、日立、日本)
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3 图像上获得一个s - 4800显微镜。荧光强度测量在加里·Eclipse 荧光分光光度计(瓦里安,美国)。荧光粒子的数字图像获得通过使用B * 51 / B * 52 tf 荧光显微镜(奥林巴斯、日本)。
合成的磁性荧光分子印迹聚合物。合成路线的磁性荧光分子说明了印迹聚合物在计划中1.
微球的制备和Fe3O4@SiO2 Fe3O4:的程序Fe3O4@SiO2制备微球符合我们的先前的研究。摘要将水和26·7
FeCl3·h2o 被溶解成6在超纯水三十分钟氮除氧。摩尔比铁和Fe3 +的+是1:1.75。然后,10毫升的氨水解决方案是一滴一滴地添加到瓶的搅拌并继续在油浴反应在60摄氏度。2 h 后,1.0 g 柠檬酸添加到解决方案。这个反应是保持1.5 h
。
Fe3O4@SiO2微球准备根据溶胶-凝胶法的。通常,Fe3O4(0.1 g)是分散的乙醇(60毫升)和超纯水(10毫升)通过声波降解法15分钟,其次是增加氢氧化铵(1毫升)和以正矽酸乙酯(2毫升)顺序。混合物溶液反应24小时在室温下连续搅拌。合成的产品是分开通过一个磁铁和洗用乙醇和去离子水几次,然后在真空干燥在60摄氏度。随后,Fe3O4@SiO2微球中添加盐酸解决方案(9:1,v / v),然后加热回流6 h 在。产品是用乙醇洗几次和高度纯化水,干在60摄氏度的真空。
合成Fe3O4@SiO2-FITC:aps 牛血清白蛋白是合成过程如下。
牛血清白蛋白(0.037 g)补充道到瓶含有10毫升的无水乙醇,继续添加0.2毫升APS 的牛血清白蛋白是溶解。直到解决方案获得的aps 牛血清白蛋白是48 h 的反应室温下的连续搅
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4 拌。值得注意的是,这瓶包装,铝箔来防止牛血清白蛋白照片漂白在整个过程。
准备Fe3O4@SiO2-FITC,一定数量的Fe3O4@SiO2是分散在50毫升乙醇。 在超声波治疗10分钟,解决方案的aps 牛血清白蛋白(0.3毫升)被添加到前混合物和由此产生的在室温下混合搅拌15 h 。然后,紧随其后的是混合添加氢氧化铵(0.5毫升)和以正矽酸乙酯(1毫升)顺序和反应24小时在室温下连续搅拌。这个合成产品收集由外部磁场场,冲洗几次与乙醇和高纯度水,分别。最后,磁性荧光纳米粒子(Fe3O4@SiO2-FITC)得到了干下真空在60摄氏度。这个瓶包装,铝箔来防止牛血清白蛋白照片漂白在整个反应过程。
制备荧光m mips:荧光米mips 合成纳米颗粒,如下所示。
通常情况下,BPA(0.228 g)作为模板分子和MAA(4中和)作为功能单体分散成50毫升的乙腈,和混合物已经动摇了12 h 。然后0.2 gFe3O4@SiO2-FITC 的粒子,8中和EGDMA 的和0.1克AIBN 添加到混合物,分别。在密封和清除混合物与氮,合成混合搅拌在60摄氏度24 h 在氮保护。这些聚合物分隔的磁铁,洗混合甲醇和醋酸(9:1,v / v)解决删除模板。最后,荧光米mips 获得与甲醇洗除去剩下的醋酸和晒干的真空。准备的表面压印核壳磁性荧光珠子是计划性地说明方案即为参考,磁性荧光非印迹聚合物(荧光米夹)准备没有模板,也准备与荧光m mip 通过使用同样的合成协议。
磁性荧光分子印迹聚合物的吸附实验。
荧光m mip 被添加到10毫升甲醇溶液与一定浓度的的BPA 。 这种混合物被动摇不断25摄氏度一段时间为了便于吸附的BPA 到荧光m mip 吸附剂。然后荧光强度的检测是通过荧光分光光度计。荧光猝灭效率的荧光米mip 珠子和BPA 是Stem-Volmer 计算方程(eq 。(1))。和线性关系可以表达由[（Io/I ）-1)浓度(μg /毫升)。同样的程序进行了荧光m 捏。C K I
I sv o ⋅=-1哪里是初始I0荧光强度在没有的分析物,我是荧光强度在存在相关的BPA 浓度,Ksv(毫升/μg)是Stern-Volmer 猝灭常数,和C(μg /毫升)的浓度BPA
选择性实验。
为了进一步评估选择性的荧光m mip 珠子,潜在的干扰几个结构相关的化合物对测定BPA 的进行了分析和比较。荧光米mip 珠子被添加到10毫升的甲醇的解决方案包含10μg /毫升的双酚A,双酚AF 或氢化BPA 。 这种混合物被搅拌4 h 在25摄氏度。被检测到的荧光强度的荧光分光光度和（Io/I ）-1)进行计算从情商。(1)与荧光数据。荧光的制造进行了同样的程序。
结果与讨论
表征磁性荧光分子印迹聚合物。
红外光谱分析:从图S1,明显看出特征吸收峰的牛血清白蛋白在2037 cm - 1是消失在
泰山医学院本科毕业设计aps牛血清白蛋白(图S1(a))。同时,其他的吸收峰不明显的转变。结果表明,APS已经移植到牛血清白蛋白。
Fe3O4的红外光谱分析,Fe3O4@SiO2,Fe3O4@SiO2-FITC,和荧光m mip是图1所示。如图所示
在图1(一)、铁氧化物显示其特点absorptions在602 cm - 1。观察到的特征大约1106 cm - 1
是表示的不对称伸缩振动的Si -o si债券。在950年和805年的山峰归因于cm - 1伸展振动的si o h和硅氧,分别为(图1(b))。这些说明的表面磁场Fe3O4涂上一层二氧化硅微球
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泰山医学院本科毕业设计成功。比较红外光谱分析与Fe3O4@SiO2 Fe3O4@SiO2-FITC的,没有显著的变化。特征吸收羰基化合物在1727 cm - 1的伸缩振动是观察到的。27的特征峰的碳-氢键弯曲带已经出现在1405 cm - 1 EGDMA的。然后,峰点1390 cm - 1归因于对称弯曲振动的从MAA甲基。
x射线衍射模式:图2说明了x射线动力衍射(XRD)模式的Fe3O4,Fe3O4@SiO2,Fe3O4@SiO2-FITC和荧光m mip,展现几个相对强劲的反射峰在2θ地区在10 o ~ 80 o。如图2所示,可辨别的6对Fe3O4特征峰(2θ= 30.2 o,o,o,35.6 43.3 53.5啊,57.2 o和62.8 o)观察所有的样品,和峰值位置可以被索引(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440),分别匹配的数据库的磁铁矿在JCPDS-International中心(JCPDS卡片:19 - 0629)。 28结果表明,晶体结构的磁铁矿持平和本质上保持在聚合过程。29日也证实了Fe3O4纳米粒子确实是合并到所有的样品。同时,衍射峰(2θ= 22 o)可以分配给无定型二氧化硅为Fe3O4@SiO2,Fe3O4@SiO2-FITC和荧光m mip。这个特征峰在2θ= 18.16 o(红色箭头图2(c))从Fe3O4@SiO2-FITC都观察牛血清白蛋白和荧光吗米mip。
而Fe3O4@SiO2-FITC之间的间距和Fe3O4@SiO2,减少重量的Fe3O4@SiO2 -牛血清白蛋白是由于分解的约12.5%牛血清白蛋白和更高的税率比Fe3O4@SiO2当温度从200调整到700摄氏度。它是指出,荧光m mip有一个快速的减肥速度和减少450年和580年之间45.5% oC,发端从分解的印迹聚合物。因此,结果充分证明了印迹聚合物的存在。
SEM和TEM图像合成的磁性荧光纳米粒子:形态结构和Fe3O4纳米粒子的测量,Fe3O4@SiO2,Fe3O4@二氧化硅牛血清白蛋白和荧光m mip了SEM和TEM如图4。在图4(a),图像的Fe3O4纳米粒子的揭示了一个相对统一的大小分布,平均直径约20海里。大小Fe3O4
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泰山医学院本科毕业设计纳米颗粒小的比参考用同样的方法。25所以小得多的磁性荧光分子印迹聚合物微球在此基础上可以产生。
如图4所示(乙),Fe3O4@SiO2粒子约为直径200纳米。这显然是看到微球的磁铁矿,他们一致分散在溶剂。从核壳结构略有增加通过TEM图4的插图中(c),Fe3O4@SiO2-FITC是成功的准备
磁特性:振动样品磁力测定(语义)分析是用来研究磁性Fe3O4的,Fe3O4@SiO2,Fe3O4@SiO2-FITC,荧光米mip在室温下。可以看到从图5(一个)、饱和磁化和超顺磁的值是对Fe3O4扫描,Fe3O4@SiO2,Fe3O4@SiO2 -牛血清白蛋白。饱和磁化的Fe3O4的价值大约是63.76鸸鹋g 1,这是比Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-FITC。降低饱和磁化强度值是最有可能归因于存在二氧化硅壳和牛血清白蛋白Fe3O4纳米粒子的表面上。所以的间隔Fe3O4纳米颗粒增加,交互力下降。磁滞回线和吸收的照片通过磁性荧光m mip如图5(B)。它可以观察到,饱和磁化强度
的荧光m mip减少到2.37鸸鹋g 1在Fe3O4纳米颗粒比较,但依然强烈磁在室温和允许一样有效磁性分离载体。从图5(B,插图),它显示这个分离过程的荧光m mip。在没有外部磁场,橘子均匀分散的存在。当一个普通的磁铁是附加到容器底部吸引珠子,橙色珠子吸引到墙的小瓶和分散的液体变成了清晰和透明的几分钟之后。这可以表明,可以快速荧光m mip孤立从样品溶液与在很短的时间内通过放置一个磁铁的分离步骤。
磁性荧光纳米粒子的荧光分析:有机荧光染料被广泛应用于生物标记,染料印花和信息
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8 存储。6、7和染料使用通常异硫氰酸荧光素(牛血清白蛋白),罗丹明和四甲基罗丹明isothiocynate(TRITC)。 在我们的研究中,我们选择牛血清白蛋白作为荧光试剂。Fe3O4@SiO2-FITC 的荧光性质荧光显微镜的特点。可以如图S2,荧光的Fe3O4@SiO2-FITC 显然是观察到的,这表明,牛血清白蛋白是吗的确存在。图S3的照片显示牛血清白蛋白和荧光m mip 乙醇分散在正常光和紫外线。乙醇溶液的牛血清白蛋白是耀眼的绿色荧光紫外光线的照射下。和荧光也存在于乙醇溶液荧光m mip 在紫外线光。相比牛血清白蛋白的荧光强度、减少荧光米mip
是清晰的。
为了进一步研究荧光特性的珠子,牛血清白蛋白的荧光发射光谱,aps 牛血清白蛋白,Fe3O4@SiO2-FITC,荧光m mip 被记录在图6。结果表明,荧光峰的位置发射对于每个样本约528海里。这说明环境和乙醇的聚合物是近的相同的和不改变的分子结构牛血清白蛋白。
泰山医学院本科毕业设计荧光强度逐渐降低牛血清白蛋白分子的包上。因此,这也证实了,已经被成功的荧光m mip 准备。
pH值的影响:研究pH影响荧光纳米粒子在25摄氏度,荧光强度的值荧光光谱检测是通过在一个激励波长496 nm的与不同的pH值,如图S4。如图S4,荧光强度的荧光米mips显然是改变了荧光博士强度减少后的pH值低于7,表明,荧光猝灭可以提高酸度的增加。因此,选择的pH值6-7是更适合的实验。
荧光性质和分析应用的荧光m mip
等温吸附的荧光m mip:吸附实验是由荧光m mip或荧光m捏成不同浓度的双酚a一个在甲醇在25摄氏度。的荧光强度值分析了荧光分光光度计在一个激发波长的496海里。荧光光谱可以表达的荧光强度的变化的荧光m mip的浓度(μg毫升1)的双酚a,如图7,荧光强度的荧光m mip和荧光m夹减少的增加,双酚A浓度,减少程度的荧光m mip显著更高比荧光m捏。说明特定的吸附网站纳入荧光为识别双酚a,m mip的印迹聚合物的牛血清白蛋白有能量传递和荧光强度会减少当双酚A是选择性地受荧光m mip。荧光猝灭的系数进行荧光m mips 通过使用Stem-Volmer方程。值[(I0 /我)1]相应的浓度(C),研究了荧光的荧光强度和荧光m夹mip m。此外,Stem-Volmer方程得到线性分析的荧光m mip和荧光m夹是鉴于在图S5
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选择性吸附的荧光m mip:结构的氢化双酚A和双酚AF类似的双酚A,也广泛用于聚合物材料和精细化学品。相应的结构如图8。为了进一步调查选择性识别性能的荧光米mip,结构类似物合成双酚AF和氢化双酚A被挑选扮演的竞争对手。这个实验是由添加m mip到每个解决方案,和荧光强度进行了分析。此外,Stern-Volmer猝灭常数提取了选择性吸附实验吗并显示在图8。如图8所示,荧光猝灭效率的荧光m mip对双酚A是高于结构类似物的。它可以是隐含的提供高选择性荧光m mip对双酚a一个,这说明,具体识别网站的模板分子是过程中创建的印迹。但吸附的荧光m捏很低因为的非特异性吸附和识别能力。
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结论
一种核壳纳米结构荧光m mip基于磁性荧光纳米粒子的表面合成了和追究选择性检测的BPA。吸附的荧光m mips进行检测荧光分光光度计。和荧光强度分析了使用Stem-V olmer 方程。这个实验结果显示,荧光猝灭的荧光m mip对BPA是高于在结构上模拟复合材料和荧光m捏,这说明吸附容量和选择的荧光m mip对模板很好。总之,它值得一提的是,荧光m mip 不仅有吗荧光性质,但也有迅速分离和高选择性识别为目标分子。所以更广泛的方向与荧光分子印迹建立了频谱分析来确定BPA。
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