确认文件 类 别：检验设备 产品名称：SH-M-13 文件编号：DCPC030-Qua-AI-016 部 门：检验部 FTIR-8400 S型红外分光光度计确认报告起 草 人：
年 月 日审阅会签：
年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 批 准 人：
年 月 日安徽双鹤药业有限责任公司年 月目 录 1.概述 2.确认目的 3.小组人员 4.确认内容 4.1安装确认 4.2试验前确认 4.3实验条件 4.4运行确认 4.5性能确认 4.5.1波数准确度 4.5.2波数重现性 4.5.3分辨率 5.确认结果与评价 6.确认周期 7.批准 1. 概述 FTIR-8400S型红外分光光度计，其厂家为岛津公司，为傅里叶变换型红外光谱仪（简称FTIR光谱仪）。FTIR光谱仪由3部分组成：红外光学台（光学系统）、计算机和打印机。红外光学台是红外光谱仪的最主要部分，由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路板和电源组成。化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振—转光谱。红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
2. 确认目的 按照GMP的要求，对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的试验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器性能能达到检测要求，能够保证检测结果的准确性，始终如一的获得复核客观实际的数据和检测结果。
3. 小组人员小组组长：周健分项负责人部门职责签名周健质保部小组成员工作分工，协调进度，组织对结果分析评价。李珍检验部确认过程的监督，方案、报告的整理汇总。石卉检验部确认方案、报告的书面起草，对相关人员进行培训，收集、汇总数据。王文建质保部负责计量器具的校验肖宣检验部负责确认方案的实施，根据检验结果出具检验报告。
4. 确认内容 4.1安装确认 4.1.1 资料档案仪器厂家仪器型号出厂编号日本岛津FTIR-8400 SA21374600136LP 序号文件/资料编号存放地点 2仪器说明书/检验部 3中国药品检验标准操作规范（2010年版）/检验部 4红外分光光度法测定操作规程DCPC030-SOP-QC-315质保部、检验部 5FTIR-8400S型红外分光光度计操作规程DCPC030-SOP-QC-133质保部、检验部 检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
4.1.2 安装检查：对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰目测温度10℃-30℃温湿度仪测相对湿度小于65%温湿度仪测装备台面实验台坚固稳定，台面平整，四周留出与墙壁的距离不应小于0.5米，以便操作与维修按要求安装排风安装排风设备按要求安装配电电压220V±22V电压仪测接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装管路管路管路选材正确，连接处密封良好，检漏合格按要求安装 检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
4.1.3 售后服务维修单位岛津（香港）有限公司上海办事处联系电话021-22013601 地址上海市淮海西路红纺E楼 4.1.4检查结果检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
4.2试验前确认 4.2.1人员确认：人员经过充分的培训，熟悉方法及所使用的仪器。
4.2.2仪器确认 4.2.2.1确认检测设备已经检定并在有效期内使用。
4.2.2.2确认检测设备运行良好，且满足检测需要。设备名称型号编号检定有效期至运行检查红外分光光度计FTIR-8400 SSH-M-132014.03.03正常 检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
4.2.3试验环境确认原子室配有空调，环境温度控制在10 ℃—30 ℃之间，湿度控制在65%以下，相对比较稳定。
4.2.4试验用品确认品名批号含量厂家研钵/// 聚苯乙烯膜//岛津溴化钾F200313≥99%国药集团化学试剂有限公司 检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
4.3试验条件环境条件：温度：18 ℃，湿度：62% 4.3.1 试验前准备取溴化钾置于玛瑙研钵中，研细后经过200目的细筛过筛后，置扁平称量瓶中，放在于120 ℃烘箱干燥 4个小时左右，后取出放入干燥器待用。
4.3.2试验过程取原料样品约1 mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约200 mg（与供试品的比约为200∶1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于压片模具中，使铺展均匀，抽真空约2 min，加压至约0.70 GPa，保持压力2 min，撤去压力并放气后取出制成的供试片，将供试片放入样品架中，放入红外分光光度计的样品室，在400～4000 cm-1波长范围内进行扫描。
4.3.3溴化钾片的质量要求用溴化钾制成的空白片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。以空气作为参比，录制光谱图，基线应不大于75%透光率，除在3440 cm-1及1630 cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应大于基线3%透光率的吸收谱带。
4.4运行确认 4.4.1按FTIR-8400S型红外分光光度计操作规程操作仪器，仪器自检通过，对聚苯乙烯膜进行扫描，光谱图正常，符合要求。检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
4.5性能确认 4.5.1波数准确度 4.5.1.1允差范围在3000 cm-1附近的波数误差应不大于±5 cm-1，在1000 cm-1附近的波数误差应不大于±1 cm-1。
4.5.1.2试验方法（以聚苯乙烯膜校正）按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50 μm的聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数比较，计算波数准确度。序号参考波数实际测得值1实际测得值2实际测得值3实际测得值4实际测得值5平均误差（cm-1）准确度（%) 13027.13024.183024.183024.183024.183024.18-2.9299.90% 22850.72848.672848.672848.672848.672848.67-2.0399.93% 31944.01942.181942.181942.181942.181942.18-1.8299.91% 41801.61801.391801.391801.391801.391801.39-0.2199.99% 51601.41600.811600.811600.811600.811600.81-0.5999.96% 61583.11583.451583.451583.451583.451583.450.35100.02% 71154.31153.351153.351153.351153.351153.35-0.9599.92% 81028.01027.991027.991027.991027.991027.99-0.01100.00% 9906.7906.48906.48906.48906.48906.48-0.2299.98% 4.5.1.3试验结果测量有关谱带的位置，其吸收光谱图符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求。与参考波数比较，其波数准确度范围为99.90%—100.02%。波数误差在3000 cm-1附近最大，为2.92 cm-1，在1000 cm-1附近最小，为0.01 cm-1。符合要求。检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
4.5.2 波数重现性 4.5.2.1试验要求用与波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯乙烯膜进行反复重叠扫描5次，测得的各吸收峰的重现性应符合现行国家技术监督局的要求［小于设置分辨率（4.0 cm-1）的1/2］。序号参考波数实际测得值1实际测得值2实际测得值3实际测得值4实际测得值5重现性（cm-1） 13027.13024.183024.183024.183024.183024.180 22850.72848.672848.672848.672848.672848.670 31944.01942.181942.181942.181942.181942.180 41801.61801.391801.391801.391801.391801.390 51601.41600.811600.811600.811600.811600.810 61583.11583.451583.451583.451583.451583.450 71154.31153.351153.351153.351153.351153.350 81028.01027.991027.991027.991027.991027.990 9906.7906.48906.48906.48906.48906.480 4.5.2.2检定结果对同一张聚苯乙烯膜进行反复重叠扫描5次，测得的各吸收峰的重现性符合要求。检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
4.5.3分辨率 4.5.3.1试验要求以聚苯乙烯膜检定。设置于2 cm-1分辨率和适宜的扫描次数，依法记录光谱图。在3110~2850 cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率；
又峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，应不低于2 cm-1。检定项目检定结果判断标准测试结论 3110~2850 cm-1范围内吸收带3101.32；
3080.11；
3058.89；
3024.18；
3001.03；
2920.03；
2848.67应能显示 7个吸收带显示 7个吸收带峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度22.5%应不小于18%透光率符合要求峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度13.5%应不小于12%透光率符合要求仪器的标称分辨率2 cm-1应不低于 2 cm-1符合要求 2.5.3.1试验结果在3110—2850 cm-1范围内，能显示7个吸收带；
其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应为22.5%；
又峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度为13.5%。仪器的标称分辨率为2 cm-1。符合要求。检查人：
检查日期：复核人：
复核日期：
5. 确认结果与评价评价人：
评价日期：
6. 确认周期 6.1仪器主要零部件更换之后进行再确认。
6.2仪器维修后进行再确认。
6.3每年一次。
7. 批准 批准人：
批准日期：确认培训记录表培训时间：2012年2月11日培训地点：
二楼会议室培训方式：授课□ 自学□ 分组讨论□ 其他□ 主讲人：参与培训人员：培训内容：
1.概述：介绍本仪器的组成、原理及性能。
2.确认目的：通过对该仪器进行确认，确认目前的试验室环境能够满足该仪器的正常操作和使用，确认仪器检测性能良好，能满足确认可接受标准和日常分析测试工作的需要。
3.确认使用的文件：FTIR-8400S型红外分光光度计操作规程；
红外分光光度法测定操作规程。
4.确认内容：安装确认：确认实验室环境符合仪器安装要求。运行确认：按照标准操作规程进行运行试验，证明设备是否达到设定要求。性能确认：通过对聚苯乙烯膜进行扫描，得到波数准确度、重现性和分辨率，证明设备性能良好。
5.结果记录、分析，得出确认结论。培训结论：
通过培训，参与培训人员已熟悉本次确认的确认目的，掌握确认的具体内容和步骤，为顺利完成确认工作做好了充分的准备。